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原子吸收分光光度計

發布時間:2017-08-23   點擊量:554

原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統(包括光電轉換器及相應的檢測裝置)。

原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。

火焰原子吸收分光光度計,利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10-6),精密度1%左右。國產的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10-9),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。

石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級。

工作原理編輯

元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態原子蒸汽,對空心陰極燈發射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內,其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強度;I0為發射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。

利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結構形式。其基本結構包括光源,原子化器,光學系統和檢測系統。它主要用于痕量元素雜質的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優點。廣泛應用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。

儀器分類編輯

火焰原子化法的優點是:火焰原子化法的操作簡便,重現性好,有效光程大,對大多數元素有較高靈敏度,因此應用廣泛。缺點是:原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品;

石墨爐原子化器的優點是:原子化效率高,在可調的高溫下試樣利用率 達100%,靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測定。缺點是:試樣組成不均勻性的影響較大,測定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴重,一般都需要校正背景。

實際應用編輯

原子吸收光譜分析現已廣泛用于各個分析領域,主要有四個方面:理論研究;元素分析;有機物分析;金屬化學形態分析。

1. 理論研究中的應用:

原子吸收可作為物理和物理化學的一種實驗手段,對物質的一些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發過程和原子化過程,所以用它測定一些基本參數有很多優點。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機體的活化能、氣態原子擴散系數、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。

2. 元素分析中的應用:

原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡單快速,現巳廣泛地應用于工業、農業、生化、地質、冶金、食品、環保等各個領域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強有力工具之一,而且在許多領域巳作為標準分析方法。 原子吸收光譜分析的特點決定了它在地質和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多一般的濕法化學分析,而且還與X- 射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。

目前原子吸收法巳用來測定地質樣品中70多種元素,并且大部分能夠達到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現巳采用原子吸收法。有關石油產品、陶瓷、農業樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻報道近些年來越來越多。水體和大氣等環境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領域之一。利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。

3. 有機物分析中的應用:

利用間接法可以測定多種有機物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機化合物(Ag)等多種有機物,均通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。

4. 金屬化學形態分析中的應用:

通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定,可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯用方式加以鑒別和測定。

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